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精细化学品硫代丁酸甲酯的生产方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2021-06-22 11:46:15  浏览次数:167
核心提示:硫代丁酸甲酯是一种具有刺激性的气味,带有熟透的水果香气,性状为透明黄色液体的精细化学品。它可以用于食品香精配方中,调配奶酪、番茄、洋葱、大蒜、辣根、可可、奶油等食用香精中。本次化浪

硫代丁酸甲酯是一种具有刺激性的气味,带有熟透的水果香气,性状为透明黄色液体的精细化学品。它可以用于食品香精配方中,调配奶酪、番茄、洋葱、大蒜、辣根、可可、奶油等食用香精中。本次化浪网主要给大家介绍一下硫代丁酸甲酯的生产方法。

精细化学品-硫代丁酸甲酯

我们需要先制备甲基硫代丁酰胺。具有挡板的夹套搅拌式反应器中加入314.4克78.47%的甲基硫代丁腈。接着缓慢地加入201.3克95%的硫酸,同时保持低于50℃的温度。加完酸后,维持反应器的温度在45℃15分钟。

 

待上述反应完成后,将227.3克的异加醇加到反应器中。以5℃/分钟的速率给反应器加热,使其温度达到沸腾的温度,并使反应器底部温度为116℃,顶部温度为75℃。维持这种状况5小时。排出部分蒸馏物,并用同样数量的新鲜甲醇代替。用161.2克含32%氨的氢氧化铵中和反应物质。

精细化学品-硫代丁酸甲酯

抽提之后获得两个相。加入780克水和449.7克二氯甲烷。沉降后将被中和的物质分离,得到939.1克的有机相和1247.4克的水相。

 

在低压下蒸馏去除轻蒸份。通过增加蒸发器浴的温度和将压力减少到几mmHg继续蒸发。得到263.5克的蒸发物硫代丁酸甲酯。硫代丁酸甲酯的滴定度大于99%。相对于所用的甲基硫代丁腈,所得酯的得率是72%。

 

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来自:www.chinaharlan.com

 
关键词: 精细化学品
 
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