三甲基硅叠氮是有机合成中应用非常广泛的一种化学试剂，它可以看作是金属叠氮化物的替代物，几乎能够发生金属叠氮化物的所有反应。今天化浪化学试剂网将主要给大家介绍一下该有机试剂的制备方法。
第一种方法，向装备有回流冷凝管、温度计和搅拌器的烧瓶中加入250ml硅油、77g叠氮化钠和2.5g聚乙二醇，将混合物加热至50-59摄氏度，向其中滴加125g氯化三甲基硅烷。在蒸馏完成后副产物盐可以被分散，并且搅拌可以更容易地进行。完成后可以获得128.5g的叠氮基三甲基硅烷为澄清无色液体。该量相对于氯化三甲基硅烷对应的产率为96.9%。
另一种方法是在氮气的保护下将88g叠氮化钠和500ml甲苯分别投入1L的四口瓶中，在35摄氏度下快速滴入130g三甲基氯硅烷，混合液会略有浑浊，有微弱的升温现象发生，滴加完毕后，在2-3个小时内升温到70℃，保温反应16个小时后停止加热，混合液自然冷却至室温，并停止搅拌，将上述制备好的混合液倒入滴液漏斗中备用。
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