化学试剂1,3-丙酮二羧酸是一种无色针状结晶,易溶于水和醇类,不溶于氯仿和苯。二十世纪时,该化学品曾用于阿托品、山莨蓉碱的合成,到了二十一试剂,因其具有的抗菌活性又被广泛的用于抗菌素药物的合成。今天化浪化学试剂网主要给大家介绍一下1,3-丙酮二羧酸的制备方法。
在实验室中,一种较为准确的制取化学试剂1,3-丙酮二羧酸的方法如下。首先在250ml的三口烧瓶中,加入50g0.5mol的浓盐酸,充分搅拌后升温至30摄氏度,然后在45分钟内持续滴加环氧氯丙烷共42.9g,在保温反应2小时。
待反应完成后,静置分层,分出有机相为1,3-二氯丙醇,用无水碳酸钠脱水。将30%氰化钠水溶液138.8g的加入三口烧瓶中,升温至回流,然后缓慢滴加1,3-二氯丙醇,反应并冷却到室温,可以分离出有机相1,3-二腈丙醇,用30ml的水洗涤三次。
将得到的1,3-二腈丙醇和75%硫酸、二甲苯加热到135-140摄氏度并回流24小时,然后冷却到室温加水50ml,析出的晶体为3-羟基戊二酸。
然后将该产物与三氧化铬水溶液充分搅拌并反应,缓慢滴加浓硫酸的水溶液,待反应完全结束后,用乙酸乙酯萃取,即得到最后的成品1,3-丙酮二羧酸。
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